#методики

Что мы приготовили для вас в преддверии выходных? Обзор новой методики!👇

💛💛💛💛💛💛💛💛💛💛💛
Метод отображения фазы – это динамический метод, позволяющий производить картирование изменений свойств поверхности образца, таких как эластичность, адгезия и трение. Данный режим можно использовать при сканировании образца бесконтактным или полуконтактным методом.
💛💛💛💛💛💛💛💛💛💛💛

Реализация метода отображения фазы в полуконтактном режиме осуществляется следующим образом:
✅ В начале происходит раскачка зонда с заданной амплитудой (обычно на частоте резонанса) и подвод зонда к поверхности образца, так чтобы кончик зонда в нижнем полупериоде колебаний касался этой поверхности. В таком случае он испытывает взаимодействие отталкивающих, адгезионных, капиллярных и других сил.
✅ Дальше производится сканирование поверхности образца. Неоднородность свойств поверхности будет приводить к изменению фазы колебания кантилевера (в сторону более низких частот для сил притяжения и в сторону более высоких частот для сил отталкивания), которые будут регистрироваться системой и формировать отображение изменения фазы.

📊 Метод отображения фазы позволяет получать ценную информацию в широкой области применений. При этом в некоторых случаях выделяются неочевидные контрасты свойств материалов. Данный метод используется для исследований биологических объектов, образцов с магнитными и электрическими характеристиками и в других областях.

😟 Стоит отметить, что у данного метода есть и некоторые недостатки, усложняющие интерпретацию полученных данных. А именно то, что к изменению фазы приводят сразу несколько свойств поверхности материала: адгезия, жесткость и вязкоупругость. Таким образом, хотя фаза является очень полезным каналом визуализации, интерпретировать контраст по отношению к отдельным изображениям может быть сложно.
Например: один образец очень мягкий (но не липкий), а второй липкий (но твердый). Несмотря на то, что это фундаментально разные свойства материала, они могут вызывать схожие или даже идентичные фазовые сдвиги, так что два компонента будут выглядеть одинаково на фазовом изображении.


💬 Друзья, если у вас появились вопросы, задавайте их в комментариях!

#дайджест #методики

🔬Сегодня предлагаем вам рассмотреть одну из разновидностей атомно-силовой микроскопии, а именно МАГНИТНО-СИЛОВУЮ МИКРОСКОПИЮ (МСМ)

😐Уже из названия понятно, что метод магнитно-силовой микроскопии позволяет получать изображения распределения магнитных сил (магнитных доменов) по поверхности зонда. Для этой цели используется кантилевер, покрытый ферромагнитным материалом.

Процесс отображения распределения магнитных сил реализуется с помощью двухпроходной методики:
🖱 На первом проходе определяется рельеф поверхности образца в полуконтактном режиме.
🖱 Для проведения второго прохода кантилевер отводится на некоторое расстояние dZ. Затем зонд начинает движение над поверхностью образца на этом постоянном расстоянии по повторяющей уже измеренный рельеф образца траектории (это реализуется за счет сохранённых параметров ёмкостных датчиков, снятых в процессе первого прохода, по которым и производится второй проход, но с измененным параметром Z-dZ).

❕ Расстояние dZ должно быть достаточно большим, чтобы исключить влияние рельефа поверхности. В таком случае, на зонд действуют только дальнодействующие силы, среди которых основной вклад вносят магнитные. Но всё же расстояние dZ не должно быть чрезмерно велико, так как это будет ухудшать измеряемый сигнал, тем самым искажая качество изображения магнитных сил.

ВТОРОЙ ПРОХОД МОЖЕТ БЫТЬ РЕАЛИЗОВАН ДВУМЯ СПОСОБАМИ:
🖱 В первом случае (Режим статической магнитно-силовой микроскопии) регистрируются вертикальные отклонения неколеблющегося кантилевера (то есть сигнал DFL), которые вызваны магнитным взаимодействием зонда с поверхность образца.
🖱 Во втором случае (Режим динамической магнитно-силовой микроскопии) проход осуществляется с использование кантилевера, который колеблется на частоте своего механического резонанса. При этом условии прибор регистрирует изменение фазы колебания кантилевера, которое будет характеризовать магнитные силы поверхности образца.

🔎 Магнитно-силовая микроскопия используется для исследования свойств магнитных материалов в академических и прикладных исследованиях. Например, для определения характеристик, оценки и разработки магнитных запоминающих устройств и компонентов магнитной записи, таких как жесткие диски и магниторезистивные головки, а также для изображения естественных или специально записанных доменных структур в магнитных материалах.


Остались вопросы? Задавайте их в комментариях!🥰

#методики

🐾 Мы продолжаем знакомить вас с различными вариациями атомно-силовой микроскопии (АСМ). И сегодня речь пойдет о МЕТОДЕ ЗОНДА КЕЛЬВИНА (МЗК).

Силовая микроскопия зондом Кельвина (либо метод зонда Кельвина) — это метод, позволяющий изучать распределение поверхностного потенциала по образцу. Он широко используется для изучения электрических свойств поверхности различных проводящих и полупроводниковых материалов, а также биологических образцов. МЗК отображает количественные результаты распределения локального поверхностного потенциала или работы выхода образца (если проведена калибровка).

🚪Метод зонда Кельвина является двухпроходной методикой.
ПРИНЦИП ИЗМЕРЕНИЯ заключается в следующем:
↘️ На первом проходе регистрируется рельеф поверхности образца полуконтактным методом.
↘️ На втором проходе зонд отводится от поверхности на некоторое расстояние dZ. На зонд подается переменное напряжение U1·sin(ωt), которое раскачивает зонд на частоте ω, резонансной частоте зонда.

Амплитуда колебаний зонда поддерживается равной нулю путем изменения величины постоянного напряжения смещения U0(x,y) с использованием обратной связи. Зонд движется над поверхностью образца (на постоянном расстоянии dZ) по траектории, повторяющей рельеф образца. Расстояние dZ должно быть достаточно большим, для исключения влияния рельефа. В таком случае зонд будет подвергаться воздействию только электрических дальнодействующих сил. Но слишком сильно увеличивать расстояние dZ не стоит, так как в этом случае уменьшается измеряемый сигнал, что соответственно ухудшает латеральное разрешение.

👀 Существуют несколько вариаций МЗК, такие как метод амплитудной модуляции МЗК, метод фазовой модуляции МЗК, метод фазовой модуляции кельвин зондовой-сканирующей емкостной микроскопии. Все эти методы отличаются лишь регистрацией поверхностного потенциала (по изменению амплитуды зонда, фазы и так далее). А принцип у них один.


👀 Пишите в комментариях, какие ещё методики вы хотите видеть в наших разборах!

#дайджест #статья

Уже скоро в нашем ЦЗМ AFM Centre будет новая лекция! А чтобы вы не скучали в её ожидании, мы подготовили для вас обзор статьи нашего будущего спикера — Лучкина С.Ю. 🔥

📌 Источник: Luchkin S. Y. et al. Solid-electrolyte interphase nucleation and growth on carbonaceous negative electrodes for Li-ion batteries visualized with in situ atomic force microscopy //Scientific reports. – 2020. – Т. 10. – №. 1. – С. 8550.
(Межфазное зарождение и рост твердого электролита на углеродистых отрицательных электродах литий-ионных батарей, визуализированные с помощью атомно-силовой микроскопии in situ)

⏳ Производительность и срок службы литий-ионного аккумулятора сильно зависят от пассивирующего слоя, называемого межфазным твердым электролитом (solid-electrolyte Interphase – SEI). Структура и состав таких электролитов достаточно хорошо изучены, а вот процесс их образования на электродах аккумуляторов остается неясным из-за сложности измерений в ходе работы таких устройств.

👩‍💻 Решение этой проблемы обсуждается в статье Лучкина С.Ю. Авторы предложили простую методологию для измерения SEI на композитных аккумуляторных электродах с помощью атомно-силовой микроскопии (АСМ). Их методика позволяет напрямую наблюдать образование SEI на различных типах углеродсодержащих отрицательных электродных материалов для литий-ионных батарей. Использование подхода позволило наблюдать зарождение и рост SEI на высокоориентированном пиролитическом графите (HOPG), графите MesoCarbon MicroBeads (MCMB) и неграфитизуемом аморфном углероде (твердом углероде).

➖➖➖➖➖➖➖➖➖➖
Сущность предложенного Лучкиным С.Ю. и соавторами метода заключается в использовании новой электрохимической ячейки, разработанной на основе жидкостной перфузионной ячейки.
➖➖➖➖➖➖➖➖➖➖

➡️ В стандартной ячейке плоский образец закреплен в нижней части её корпуса, уплотнен специальным кольцом и подключен в качестве рабочего электрода (РЭ) к внешнему потенциостату/галаваностату.
*⃣ Корпус ячейки с противоэлектродом (CE) и электродом сравнения (RE) заполнен электролитом, а кантилевер погружен в ванну с электролитом для сканирования.
*⃣ Корпус ячейки обычно состоит из полиэфирэфиркетона (PEEK) и политетрафторэтилена (PTFE), обладающие высокой химической стойкостью к широкому спектру химических соединений.
Такая конфигурация ячейки позволяет проводить измерения только на плоских образцах, таких как HOPG.

➡️ В новой ячейке измерения проводятся в мениске электролита, образовавшемся между образцом и держателем кантилевера. При этом образец может быть объемным и не требует герметизации уплотнительным кольцом, что позволяет использовать сечения композитных аккумуляторных электродов, залитых эпоксидной смолой.
*⃣ Эпоксидная смола фиксирует образец композитного электрода, а его полированная поверхность дополнительно служит опорой для мениска электролита, электродов сравнения и противоэлектрода. Мениск формируется путем введения электролита через трубку, закрепленную сверху в окне кантилевера.

📑 Помимо деталей механизма формирования, авторами были оценены электрические и механические свойства слоев SEI. Сравнительные наблюдения показали, что электродные потенциалы образования SEI различаются в зависимости от природы материала электрода, тогда как адгезия SEI к поверхности электрода четко коррелирует с шероховатостью поверхности электрода.

Например, SEI на краевой плоскости богат продуктами восстановления неорганических солей, тогда как SEI на базальной плоскости — полимерными продуктами. Более того, было обнаружено, что гладкая граница раздела SEI/HOPG и SEI/HC склонна к расслоению, тогда как шероховатая граница раздела SEI/SG менее подвержена этому из-за проникновения SEI в поверхностную пористость.

🔗 Тот же подход, примененный к положительному электроду LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2, не выявил никаких признаков катодного SEI, что демонстрирует фундаментальные различия в механизмах стабилизации отрицательных и положительных электродов в литиевых батареях.

Если у вас остались вопросы, мы с радостью ответим на них в комментариях! ❤️❤️