نمونه از طیفهای DRS تهیه شده با DRS دانشگاه محقق اردبیلی
www.uma.ac.ir
@UMA_Central_Lab

آزمایشگاه مرکزی دانشگاه محقق اردبیلی,
«««««« در این کانال به توضیحات مستمر در مورد امکانات و تجهیزات آزمایشگاه مرکزی پرداخته خواهد شد و تعرفه های هر یک از آنالیزها و اخبار مربوط به تجهیزات و کارگاه های آموزشی (تئوری و عملی) آورده خواهد شد، تا دانشجویان عزیر و اساتید محترم در جریان تجهیزات این آزمایشگاه قرار گرفته بر حسب مورد نسبت به دریافت خدمات از این آزمایشگاه اقدام کنند»»»»»»

از اینکه ما را در معرفی "آزمایشگاه مرکزی دانشگاه محقق اردبیلی" به دانشجویان و اساتید محترم تمام دانشگاه های ایران یاری میکنید سپاسگزارم


تلفن تماس: 31505334-045
www.uma.ac.ir
آدرس پست الکترونیکی: central-lab@uma.ac.ir
نشانی: اردبیل، انتهای خیابان دانشگاه، دانشگاه محقق اردبیلی، آزمایشگاه مرکزی
@UMA_Central_Lab

👈👈كروماتوگرافي مايع با کارآیی بالا
(High Performance Liquid Chromatography)

كروماتوگرافي مايع (LC) يك روش تشخیص و جداسازي است كه در آن فاز متحرك مايع (Liquid mobile phase) توسط یک پمپ فشار بالا با دبی حجمی مشخص از درون یک بستر پر (Packed bed) یا ستون پر شده با ذرات (به عنوان یک محیط متخلخل) عبور میکند. اگر محلول مجهول یا مورد آنالیز در ورودی ستون به جریان فاز متحرک تزریق شود همراه با این جریان از درون ستون عبور خواهد کرد. مولکولهایی که اندازه کوچکتر دارند از تمام خلل و فرج محیط متخلخل عبور کرده و زمان بیشتری را داخل ستون سپری خواهند کرد ولی مولکولهای درشت از مسیرهای گشادتر به سرعت عبور کرده و سریعا در جریان خروجی از ستون ظاهر خواهند شد. در خروجی ستون یک آشکارساز (Detector) معمولا با نور فرا بنفش یا مرئی (UV/Vis) قرار دارد که مولکولهای خروجی را بر حسب زمان شناسایی کرده و مقدار خروجی را بر حسب زمان رسم میکند. منحنی خروجی یا کروماتوگرام مثل یک منحنی توزیع نرمال است.
www.uma.ac.ir
@UMA_Central_Lab

نمونه ای از کروماتوگرام مولکولهای مشابه در اندازه ها یا جرمهای مولکولی متفاوت.

www.uma.ac.ir
@UMA_Central_Lab

ستون HPLC
www.uma.ac.ir
@UMA_Central_Lab

✅ اجزا HPLC

1- پمپ HPLC
پمپ HPLC یک پمپ فشار بالا است که مي‌تواند در دو مود isocratic و Gradiant کار کند. در مورد isocratic از يـك فاز متحـرك در كـل اجرا استفاده مي‌شود و معمولا براي ترکیباتی با ساختارهای مشابه استفاده مي‌شود؛ زيرا در يك زمان منطقي جدا مي‌شوند. مودگراديان براي نمونه‌هاي پيچيده تر و تركيبي استفاده میشود و مي‌تواند با تغيير تركيب فاز متحرك در طول اجرا، شستشوي چند جزئي را تسريع دهد؛ اين كار با تركيب دو يا چند حلال به صورت پله اي يا پيوسته، طبق يك برنامه ي از پيش تعيين شده انجام مي‌شود.

2- سیستم گاززدايي
فاز متحرک باید قبل از استفاده فیلتر و گاززدايي شود تا پیک های اشتباهي (حباب‌ها) و نيز هر گونه ذره‌اي از بين برود. گاززدائي با گرم كردن، باز روان کردن (refluxing) و وكيوم كردن بطري حلال یا با قرار دادن آن در معرض امواج اواتراسونیک انجام میشود

3- تزريق نمونه
انژكتور نمونه به نحوي طراحي شده است كه نمونه را به صورت يك slug باريك تزريق كند .(به عنوان مثال 0.5‌ تا 50 ميكروليتر براي تست تحليلي) تا باريك ترين قله‌ها را داشته باشيم.

4- ستون HPLC
ستون‌ها، حاوي فاز ساکن یعنی ذرات متخلخل كوچك (3، 5 يا 10 ميكرومتري) هستند و مهم‌ترين بخش سيستم جداسازي اند. معمولا لوله ای باریک از استيل ضدزنگ (شماره 316) ساخته مي‌شوند و مي‌توانند فشارهاي تا psi 10000 را تحمل کنند. طول آن‌ها بين 10 تا 250 سانتيمتر و قطر داخلي آن‌ها بين 2 تا 5 ميلي متر است. اتصال‌دهنده هايي كه ستون را به ديگر اجزاي سيستم وصل مي‌كنند و مواد packing را داخل نگه مي‌دارند، بايد حداقل حجم مرده (يعني فاز متحرك باقي مانده در ستون) را داشته باشند و ماكزيمم كارائي (يعني قله‌هاي باريك روي كروماتوگرام) را تضمين كنند.

5- دتكتور یا آشکارساز
دتكتور، با تكيه بر تغييرات در خواص عمده ي فاز متحرك و اجزاي نمونه، مانند شاخص انكسار و يا با تكيه بر يك ويژگي مشخص از اجزاي نمونه مانند فلئورسانس، جذب UV يا تغييرات الكتروشيميائي مي‌تواند تركيبات را در حين شسته شدن آن‌ها از ستون، كمي سازي كند. سه نوع دتكتور معمول در آزمايشگاه باليني عبارتند از:
الف- فتومترها يا اسپكتروفتومترها كه يك طول موج ثابت را ايزوله مي‌كنند (طول موج‌هاي ديگر را مي‌توان با فيلترهاي مناسب انتخاب كرد) يا از منوكروماتورها با طول موج‌هاي مختلف استفاده مي‌كنند؛
ب- دتكتورهاي فلئورسانس كه بر اساس توانائي يك مولكول در ساطع كردن نور بعد از تحريك شدن با تابش هستند و نسبت به فتومترها یا اسپکتروفتومترها حساسترند.
ج- دتکتورهای الكتروشيميائي تركيباتي را كه تحت اكسيداسيون يا كاهش در سطح الكترود قرار مي‌گيرند، اندازه گيري مي‌كنند.
www.uma.ac.ir
@UMA_Central_Lab

✅ آنالیز کمی با HPLC
به‌منظور تعیین کمی مقدار آنالیت، سطح زیر پیک و یا ارتفاع پیک ترکیب مجهول را با نمونه استاندارد مقایسه می‌کنند. در مواردی که پیک‌ها باریک و متقارن باشند، اندازه‌گیری ارتفاع پیک از صحت و سرعت بیشتری برخوردار است. هر چند که امروزه به‌راحتی می‌توان ارتفاع و سطح زیر پیک را به کمک دستگاه‌های الکترونیک با دقت و صحت بالایی محاسبه کرد. روش‌های مختلفی جهت محاسبه مقدار مجهول وجود دارد که در ادامه به برخی از این روش‌ها اشاره می‌شود:

1- روش استاندارد خارجی (External Standard):
در این روش، محلول‌هایی با غلظت‌های مختلف از استاندارد (استاندارد آنالیت مورد نظر) ساخته شده و سپس بر اساس ارتفاع یا سطح زیر پیک بدست آمده از کروماتوگرام این استانداردها، منحنی کالیبراسیون (منحنی ارتفاع و یا سطح زیر پیک، بر حسب غلظت) رسم می‌شود. با استفاده از معادله خط بدست آمده، مقدار ارتفاع و یا سطح زیر پیک نمونه مجهول، مقدار دقیق آنالیت محاسبه می‌شود.

2- روش افزایش استاندارد (Standard Addition):
در این روش ابتدا ماده مجهول، آنالیز می‌شود، سپس به چند ظرف که حاوی مقدار یکسانی از نمونه است، حجم‌های مشخصی از استاندارد اضافه می‌شود و کروماتوگرام مربوط به هر مرحله را آنالیز و در نهایت ارتفاع یا سطح زیر پیک نمونه‌ها را بر اساس حجم استاندارد اضافه شده رسم می‌کنند. در نهایت با استفاده از روابط موجود می‌توان غلظت نمونه را محاسبه کرد. استفاده از این روش سبب حفظ بافت و ماتریس نمونه‌ها می‌شود، در نتیجه با این روش احتمال مزاحمت بافت (Matrix Interference) نمونه از بین برده می‌شود.

3- استاندارد داخلی (Internal Standard):
دو نوع خطا (سیستماتیک و تصادفی) در سیستم موجود است. برخی از این منابع ثابت را می‌توان با اضافه کردن یک استاندارد داخلی به نمونه‌ها و تقسیم ارتفاع پیک یا سطح زیر پیک مربوط به هر آنالیت بر همین مقادیر مربوط به استاندارد داخلی، حذف کرد. در انتخاب استاندارد داخلی باید به شباهت‌های ساختاری آنالیت با جزء انتخابی، نزدیک بودن زمان بازداری پیک آن به پیک نمونه و ...، توجه کرد. با انتخاب یک استاندارد داخلی مناسب می‌توان خطا را از 1 تا 2 درصد به 0.5 تا 1 درصد کاهش داد.
www.uma.ac.ir
@UMA_Central_Lab

‍ ✅ پتانسیواستات/ گالوانواستات Potentiostat/Galvanostat

دستگاه پتانسیواستات به منظور نگهداری پتانسیل (ولتاژ) در مقداری ثابت بین یک الکترود کار و یک الکترود مرجع بکار گرفته می‌شوند. دستگاه گالوانواستات نیز به منظور نگهداری عبور جریان ثابت از یک سل الکتروشیمیایی بکار گرفته می‌شود.
بوسیله پتانسیواستات ها سیگنال آمده از الکترود مرجع از طریق یک مبدل امپدانس که جریان ورودی را تقویت می‌کند، تغذیه می‌شود تا سطح ولتاژ ثابت باقی بماند.
در این دستگاه، یک مقاومت ورودی بافر را از بارهای استاتیک محافظت می‌کند و همچنین یک خازن نویزرهای داخلی و ذاتی را کاهش می‌دهد.
مشابه پتانسیو استات ها، عملکرد گالوانواستات ها نیز به عنوان تقویت کننده اکتورنیکی با فیدبک پایین می‌باشد. یک گالوانو استات معمولی، یک ولتاژ ثابت که یک مقاومت بصورت سری به آن بسته است را تولید می‌کند. برای رانش یک جریان نزدیک به ثابت در سراسر یک بار خارجی، این مقاوت گفته شده، نیاز به عملکرد در سطح نسبتا بسیار بالاتری از مقاومت بار خارجی دارد. گالوانواستات های پیشرفته تر قادر به تغذیه جریان ثابتی در گستره چند پیکو آمپر (pA) تا چندین آمپر (A) هستند.
————————————————————————-
✅ پتانسیواستات و گالوانواستات برای کاربردهای زیر استفاده می شوند:

-الکتروشیمی،
-تست و مشخصه یابی باتری ها، پیل سوختی،
-مطالعات رفتار خوردگی آلیاژها و فلزات و نیز پوشش های فلزی و آلی (امکان استفاده از آب دریای مصنوعی و یا هر محلول مورد نظر به عنوان محلول آزمون)
- تعیین حساسیت به خوردگی حفره ای
-آزمون خوردگی نمونه های خاک و موادکاهنده زمین مطابق با استانداردIEC62561-7 و تعیین مقاومت پلاریزاسیون
-آزمایش های ولتامتری،
-تحقیقات بایولوژی،
-تصویر برداری سطح،
-انجام آزمون در محلول شبیه سازی شده شرایط بدن (SBF) برای قطعات فلزی و ایمپلنت های مورد استفاده در بدن انسان
-آزمون پلاریزاسیون شامل جریان خوردگی، پتانسیل خوردگی، سرعت خوردگی، شیب های تافل آندی و کاتدی و خروجی آزمون امپدانس الکتروشیمیایی نیز سه منحنی Bode، Nyquist و Bode Phase
و سایر کاربری های وابسته.
www.uma.ac.ir
@UMA_Central_Lab
....................................

▫️نزول فیض رب العالمین است
▫️حلول عید قربان در زمین است

🌺 عید سعید قربان، عید عبادت و بندگی، عید اطاعت از قادر یکتا بر شما مبارک باد.🌺

www.uma.ac.ir
@Uma_Central_Lab

روز پزشک گرامی باد

www.uma.ac.ir
@Uma_Central_Lab

✅ روش‌ اندازه‌گیری میزان تخلخل و سطوح موثر به روش BET

اندازه‌گیری دقیق مساحت سطح و تخلخل در بسیاری از کاربردها مانند کاتالیست‌ها، نانو جاذب‌ها، ترکیبات و افزودنی‌ها، مواد دارویی و صنایع غذایی و همچنین در نانو ساختارهایی نظیر نانو ذرات فلزی، نانو لوله‌ها، نانو الیاف و غیره از اهمیت بالایی برخوردار است. از بین روش‌های مورد استفاده در تعیین میزان تخلخل، روش BET که مبتنی بر جذب می‌باشد بسیار مورد توجه قرار گرفته است. در این روش یک لایه کامل از مولکول‌های ماده جذب شونده روی سطح بوجود می‌آید. با دانستن ضخامت متوسط یک مولکول می‌توان سطحی که یک مولکول اشغال می‌کند را محاسبه نمود و براساس میزان ماده جذب شده، مساحت سطح کل نمونه را اندازه‌گیری کرد
www.uma.ac.ir
@Uma_Central_Lab

تئوری جذب BET:
عبارت BET از حرف اول نام سه دانشمند به نام های برونر(StephenBrunauer)، امت (Paul Hug Emmett)‏ و تلر (Edward Teller) که این تئوری را در سال 1938 ارائه کرده بودند، گرفته شده است. این تئوری که گسترده شده تئوری لانگمیر ولی بر اساس جذب چند لایه ‌ای مولکول‌های گاز توسط ماده استوار است.

سیستم BET بر اساس سنجش حجم گاز نیتروژن جذب و واجذب شده توسط سطح ماده در دمای ثابت نیتروژن مایع (77 درجه کلوین معادل 196- درجه سانتگراد) کار می ‌کند.

پس از قرار گرفتن سلول حاوی نمونه مورد نظر در مخزن نیتروژن مایع، با افزایش تدریجی فشار گاز نیتروژن در هر مرحله میزان حجم گاز جذب شده توسط ماده محاسبه می‌شود. سپس با کاهش تدریجی فشار گاز، میزان واجذب ماده اندازه ‌گیری می ‌شود و در نهایت نمودار حجم گاز نیتروژن جذب و واجذب شده توسط ماده براساس فشار نسبی در دمای ثابت رسم می‌شود. نمودار BET که نمودارجذب و واجذب همدما (Adsorption/Desorption Isotherm) نیز نامیده می ‌شود یک نمودار خطی است که میزان سطح موثر ماده از آن استخراج می‌شود.
www.uma.ac.ir
@Uma_Central_Lab

ایزوترم جذب:
جذب معمولا از طریق ایزوترم‌هایی بیان می‌گردد که معادل میزان ماده جذب شونده بر روی سطح جاذب است که تابعی از میزان فشار (در مورد گازها) و یا غلظت (در مورد مایعات) ماده جذب شونده در شرایط دمای ثابت می‌باشد. بلعکس ایزوترم واجذب بوسیله اندازه‌گیری مقدار گاز واجذب شده حاصل می‌شود. ایزوترم‌های جذب را می‌توان به شش گروه طبقه‌بندی کرد. در همه انواع ایزوترم‌های جذب، با افزایش فشار جزئی بخار ماده جذب شونده، مقدار ماده‌ای که جذب می‌شود افزایش می‌یابد تا زمانی که یک تک لایه روی سطح بوجود آید. افزایش فشار پس از این نقطه باعث بوجود آمدن بیش از یک لایه روی سطح می‌شود.
www.uma.ac.ir
@Uma_Central_Lab

ایزوترم جذب نوع Ι:
این نوع ایزوترم که اغلب با نام لانگمیر خوانده می‌شود به ندرت در مواد غیر متخلخل دیده می‌شود و برای ترکیباتی که دارای حفره‌های بسیار ریزی هستند(2nm > )، مناسب است. ایزوترم جذب نوع ΙΙ:
این نوع ایزوترم برای ترکیبات غیر متخلخل قابل استفاده است. در نقطه‌ای که با حرف B مشخص شده است، تشکیل تک لایه روی سطح، کامل می‌شود. ایزوترم جذب نوع ΙΙΙ :
نوع نمایش داده شده در شکل زیر همواره یک خمیدگی رو به بیرون دارد و نقطه ای نظیر B در آن دیده نمی‌شود. این نوع ایزوترم بسیار کم مشاهده می‌شود و متعلق به سامانه‌هایی است که متخلخل نبوده ونیروی جذب در آن‌ها خیلی ضعیف است. هنگامی که سطح جذب با ماده جذب شونده مرطوب نمی‌شود این نوع ایزوترم را می‌توان مشاهده کرد.
ایزوترم جذب نوع IV:
این نوع ایزوترم برای مواد متخلخل به کار برده می‌شود. در صورت کم بودن نسبت P/P0، شبیه ایزوترم نوع ΙΙ است ولی هنگامی که این نسبت خیلی بزرگ باشد، ماده دارای منافذ بسیار باریک و به صورت مویین است که در این حالت میزان جذب به مقدار قابل توجهی افزایش می‌یابد و ماده جذب شونده روی سطح متراکم می‌شود. این نوع ایزوترم اغلب برای کاتالیست‌های صنعتی مشاهده می‌شود و منحنی مربوط برای تعیین توزیع اندازه‌ی منافذ استفاده می‌گردد.
ایزوترم جذب نوع V:
این نوع ایزوترم بسیار شبیه نوع ΙΙΙ است، با این تفاوت که در مواد متخلخل حاوی مزوحفره دیده می‌شود و جهش منحنی در مقادیر P/P0 بسیار بالاتر روی می‌دهد. این حالت به ندرت مشاهده می‌شود.
ایزوترم جذب نوع VΙ:
این نوع ایزوترم پله‌ای است که در مواد غیرمتخلخل با سطح کاملاً یکنواخت دیده می‌شود و شکل منحنی نشان دهنده جذب چند لایه روی سطح است.
www.uma.ac.ir
@Uma_Central_Lab

انواع ایزوترمهای جذب مشخص کننده نوع تخلخل و شکل حفرات
www.uma.ac.ir
@Uma_Central_Lab

آماده‌سازی نمونه:
نمونه‌ها جهت آنالیز معمولاً به صورت پودر با ابعاد نانومتری بوده و این روش قادر به اندازه‌گیری ابعاد حفره 200-0.5 نانومتر و سطوح ویژه حداقل 1 مترمربع برگرم می‌باشد.

مقدار ماده مورد نیاز به اندازه‌ای است که سطح کل آن بیش از 1 متر مربع شود. به طور معمول 0.1 گرم از ماده جهت آنالیز استفاده شده و برای نمونه‌های با سطح کم در حدود 0.2 گرم از ماده مورد نیاز است.

آماده‌سازی نمونه‌ها شامل خشک‌کردن و گاز زدایی بوده که برای این منظور می‌بایست نمونه‌ها برحسب نوع و ساختار در دمای ℃300 -℃50 و به مدت 10 تا 15 دقیقه در خلا حرارت داده شوند تا بخارآب،دی‌اکسیدکربن و یا سایر مولکول‌هایی که ممکن است حجم حفره‌های ماده را اشغال کرده باشند، حذف گردند. سپس نمونه‌ها تا دمای مایع شدن گاز نیتروژن خنک می‌شوند. البته میزان دما و زمان لازم جهت آماده‌سازی به نوع و مشخصات نمونه بستگی دارد. در مرحله‌ی بعد، نمونه در معرض مقدار مشخصی از گاز نیتروژن قرار می‌گیرد و فرصت برقراری تعادل ایجاد می‌شود. با توجه به فشار گاز به هنگام تعادل و با ‌استفاده از رابطه گازها، مقدار گاز جذب‌ شده محاسبه می‌شود. این فرایند چندین بار تکرار می‌شود تا مجموعه‌ای از داده‌های مربوط به حجم گاز جذب شده در فشارهای تعادلی مختلف بدست آید. سطح مقطع مولکول گاز جذب شده (Am) را می‌توان از چگالی مایع آن گاز حدس تخمین زد. با شروع آزمایش، در مرحله اول ابتدا گاز بر روی ماده جامد به صورت تک لایه می‌نشیند که در این مرحله ماده به 30% حالت اشباع می‌رسد. در مرحله دوم گازها به صورت چند لایه بر روی هم رسوب می‌کنند. همچنین بعضی از تخلخل‌ها در این مرحله شروع به پر شدن می‌کنند که در این حالت 70% حجم ماده پر شده است. در مرحله آخر گاز به طور کامل سطح ماده را پوشانده و همچنین تمامی تخلخل‌ها پر می‌شوند. در اینجا 100% ماده به حالت اشباع رسیده و پر می‌شود.
www.uma.ac.ir
@Uma_Central_Lab

محدودیت‌های روش BET:
روش BET یک روش تخمینی است و از این جهت که در آن فرض می‌شود جذب در لایه nام، هنگامی روی می‌دهد که لایه n-1کاملاً پر شده باشد، مورد انتقاد جدی است. از این رو برای رفع این ایراد، لازم است ثابت C با توجه به برخی از پارامترهای تجربی، تصحیح شود. البته انجام این اصلاحات، میزان مساحت سطح محاسبه شده را چندان دچار تغییر نمی‌کند، زیرا هنگامی که نسبت p⁄p0 در محدوده‌ی 0.3-0.05 قرار دارد، در بیشتر موارد، جذب چند لایه‌ای اتفاق نمی‌افتد. هنگامی که فشار نسبی p⁄p0 بین 0.05-0.3است، داده‌های جذب، تطابق خوبی با معادله BET نشان می‌دهند و در این هنگام معمولاً می‌توان اندازه‌گیری مساحت سطح را با دقت انجام داد. ولی هنگامی که مقدار p⁄p0 بالاتر از حد فوق باشد، پیچیدگی‌هایی ناشی از انجام جذب در بیش از یک لایه و یا انجام تراکم مشاهده می‌شود. هنگامی که نسبت p⁄p0 کمتر از حد فوق باشد، در بیشتر موارد، مقدار جذب آنقدر کم می‌شود که نمی‌توان اندازه‌گیری را با دقت انجام داد .

در مواد متخلخل فقط حفره‌های راه به در اجازه عبور گاز را می‌دهند. اما روش BET سطح حفره‌های راه به در و حفره‌های بسته را اندازه‌گیری می‌کند. اگر نمونه حاوی مقادیر قابل توجهی حفره بسته باشد، روش BET مقدار سطح بیشتری اندازه‌گیری می‌کند که عملاً از مقداری از آن گاز عبور نمی‌کند. پس خطای اندازه‌گیری در این روش بالا است .همچنین این روش یک روش زمان بر است و به اندازه کافی برای اندازه‌گیری سطوح کم دقیق نیست و این تکنیک برای نمونه‌های پودری با سایز ذره میکرومتری مناسب نمی‌باشد.
www.uma.ac.ir
@Uma_Central_Lab

دستگاه BET مدل Belsorp miniII دانشگاه محقق اردبیلی
www.uma.ac.ir
@Uma_Central_Lab

منابع:
1.- Sing, K. S. W. et al. "Reporting Physisorption Data for Gas/Solid System", Pure & Appl. Chem. 57, 603-619(1985).
2.F. Rouquerol, J. Rouquerol, K. S. W. Sing, "Adsorption by Powder and Porous Solids", Academic press, 1-25, (1999).
3.F. Rouquerol, J. Rouquerol, K. S. W. Sing, "Adsorption by Powder and Porous Solids", Academic press, 1-25, (1999).
4.Langmuir,TheAdsorptionofGaseson PlaneSurfacesof Glass, MicaAndPlatium, Journal of the American Chemical Society, Vol. 40 p 1361-1403(1918)

.تهیه و تنظیم :نگین محمودی- کارشناسی ارشد مهندسی شیمی-دانشگاه محقق اردبیلی
www.uma.ac.ir
@Uma_Central_Lab