Приготовление амида N-диэтиламинэтил d-лизергиновой кислоты
Готовим раствор смеси ангидридов лизергиновой кислоты и трифторуксусной кислоты из 2,68 г лизергиновой кислоты и 4,4 г ангидрида трифторуксусной кислоты, растворенных в 100 мл амилнитрила. Этот раствор следует добавить к диэтиламинэтиламину массой 6,03 г. Реакционную смесь выдерживать при комнатной температуре в течение 1,5 часов. Амилнитрил испаряют, а остаток обрабатывают хлороформом, как описано в опыте втором. Обработанный осадок содержит N-диэтиламиноэтиламид d-изо-лизергиновой кислоты, его растворяют в нескольких мл этилацетата, и раствор охлаждают при температуре около О°C; в процессе охлаждения из раствора кристаллизуется N-диэтиламиноэтил d-изо-лизергиновой кислоты.-Кристаллы отфильтровывают, а фильтрат упаривают с целью получить дополнительное количество кристаллического амида. После перекристаллизации объединенных фракций кристаллов можно получить N-диэтиламиноэтил d-изо-лизергиновой кислоты, плавящийся при 157-158°C. Оптическое соотношение следующее:(x)d° = +372 градуса (с. = 1.3 в пиридин).
[#Статьи], [#Запрещённое], [#Химия];
Готовим раствор смеси ангидридов лизергиновой кислоты и трифторуксусной кислоты из 2,68 г лизергиновой кислоты и 4,4 г ангидрида трифторуксусной кислоты, растворенных в 100 мл амилнитрила. Этот раствор следует добавить к диэтиламинэтиламину массой 6,03 г. Реакционную смесь выдерживать при комнатной температуре в течение 1,5 часов. Амилнитрил испаряют, а остаток обрабатывают хлороформом, как описано в опыте втором. Обработанный осадок содержит N-диэтиламиноэтиламид d-изо-лизергиновой кислоты, его растворяют в нескольких мл этилацетата, и раствор охлаждают при температуре около О°C; в процессе охлаждения из раствора кристаллизуется N-диэтиламиноэтил d-изо-лизергиновой кислоты.-Кристаллы отфильтровывают, а фильтрат упаривают с целью получить дополнительное количество кристаллического амида. После перекристаллизации объединенных фракций кристаллов можно получить N-диэтиламиноэтил d-изо-лизергиновой кислоты, плавящийся при 157-158°C. Оптическое соотношение следующее:(x)d° = +372 градуса (с. = 1.3 в пиридин).
[#Статьи], [#Запрещённое], [#Химия];
Приготовление смеси ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислот.
Приготовьте суспензию из 5,36 граммов d-лизергиновой кислоты в 125 мл амилнитрила и ох– ладите при –20°С. К суспензии добавьте охлажденный (до –20°С) раствор, содержащий 8,82 грамма трифторуксусной кислоты и 75 мл амилнитрила. Выдержите эту смесь при температуре –20°C в течение 1,5 часа для полного растворения вещества, и d-лизергиновая кислота превратится в смесь ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислот. Смесь ангидридов можно выделить в виде масла, если провести испарение растворителя в вакууме при температуре около нуля по Цельсию.
[#Статьи], [#Запрещённое], [#Химия];
Приготовьте суспензию из 5,36 граммов d-лизергиновой кислоты в 125 мл амилнитрила и ох– ладите при –20°С. К суспензии добавьте охлажденный (до –20°С) раствор, содержащий 8,82 грамма трифторуксусной кислоты и 75 мл амилнитрила. Выдержите эту смесь при температуре –20°C в течение 1,5 часа для полного растворения вещества, и d-лизергиновая кислота превратится в смесь ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислот. Смесь ангидридов можно выделить в виде масла, если провести испарение растворителя в вакууме при температуре около нуля по Цельсию.
[#Статьи], [#Запрещённое], [#Химия];